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Reine Kristalle von LK-99, synthetisiert von einem Team am Max-Planck-Institut für Festkörperforschung in Stuttgart.Quelle: Pascal Puphal

Forscher scheinen das Rätsel um LK-99 gelöst zu haben. Durch wissenschaftliche Detektivarbeit wurden Hinweise darauf gefunden, dass es sich bei dem Material nicht um einen Supraleiter handelt, und seine tatsächlichen Eigenschaften geklärt.

Die Schlussfolgerung macht Hoffnungen zunichte, dass LK-99 – eine Verbindung aus Kupfer, Blei, Phosphor und Sauerstoff – sich als der erste Supraleiter erweisen würde, der bei Raumtemperatur und Umgebungsdruck funktioniert. Stattdessen haben Studien gezeigt, dass Verunreinigungen im Material – insbesondere Kupfersulfid – für einen starken Abfall des spezifischen elektrischen Widerstands und das Auftreten einer teilweisen Levitation über einem Magneten verantwortlich waren, Eigenschaften, die denen von Supraleitern ähneln.

„Ich denke, die Dinge sind zu diesem Zeitpunkt ziemlich entschieden“, sagt Inna Vishik, eine Experimentatorin für kondensierte Materie an der University of California in Davis.

Der behauptete Supraleiter LK-99 ist eine Online-Sensation – doch Replikationsbemühungen bleiben erfolglos

Die LK-99-Saga begann Ende Juli, als ein Team unter der Leitung von Sukbae Lee und Ji-Hoon Kim am Quantum Energy Research Centre, einem Start-up-Unternehmen in Seoul, Vorabdrucke1,2 veröffentlichte, in denen behauptet wurde, dass LK-99 ein Supraleiter sei Normaldruck und bei Temperaturen bis mindestens 127 ºC (400 Kelvin). Alle bisher bestätigten Supraleiter funktionieren nur bei sehr niedrigen Temperaturen und extremen Drücken.

Die außergewöhnliche Behauptung erregte schnell die Aufmerksamkeit der wissenschaftsinteressierten Öffentlichkeit und der Forscher, von denen einige versuchten, LK-99 nachzubilden. Erste Versuche fanden keine Anzeichen einer Supraleitung bei Raumtemperatur, waren jedoch nicht schlüssig. Jetzt, nach Dutzenden von Replikationsversuchen, sind viele Spezialisten zuversichtlich, dass die Beweise zeigen, dass LK-99 kein Supraleiter bei Raumtemperatur ist. (Das Team von Lee und Kim reagierte nicht auf die Bitte von Nature um einen Kommentar.)

Das südkoreanische Team stützte seine Behauptung auf zwei Eigenschaften von LK-99: Schweben über einem Magneten und abrupte Abfälle des spezifischen Widerstands. Doch getrennte Teams der Peking-Universität3 und der Chinesischen Akademie der Wissenschaften4 (CAS), beide in Peking, fanden banale Erklärungen für diese Phänomene.

Eine weitere Studie5 von Forschern in den Vereinigten Staaten und Europa kombinierte experimentelle und theoretische Beweise, um zu zeigen, wie die Struktur von LK-99 die Supraleitung unmöglich machte. Und andere Experimentatoren synthetisierten und untersuchten reine Proben6 von LK-99, zerstreuten Zweifel an der Struktur des Materials und bestätigten, dass es sich nicht um einen Supraleiter, sondern um einen Isolator handelt.

Die einzige weitere Bestätigung käme von der Weitergabe der Proben durch das südkoreanische Team, sagt Michael Fuhrer, Physiker an der Monash University in Melbourne, Australien. „Es liegt an ihnen, alle anderen zu überzeugen“, sagt er.

Der vielleicht auffälligste Beweis für die Supraleitung von LK-99 war ein vom südkoreanischen Team aufgenommenes Video, das eine münzenförmige Probe aus silbrigem Material zeigte, die über einem Magneten wackelte. Die Forscher sagten, dass die Probe aufgrund des Meissner-Effekts schwebte – ein Kennzeichen der Supraleitung, bei der ein Material Magnetfelder ausstößt. Anschließend kursierten in den sozialen Medien mehrere unbestätigte Videos über das Schweben von LK-99, aber keiner der Forscher, die zunächst versuchten, die Ergebnisse zu reproduzieren, beobachtete ein Schweben.

Derrick VanGennep, ein ehemaliger Forscher für kondensierte Materie an der Harvard University in Cambridge, Massachusetts, der jetzt im Finanzwesen arbeitet, aber von LK-99 fasziniert war, war von mehreren Warnsignalen betroffen. Im Video schien eine Kante der Probe am Magneten zu kleben und sie schien fein ausbalanciert zu sein. Im Gegensatz dazu können Supraleiter, die über Magneten schweben, gedreht und sogar auf dem Kopf gehalten werden. „Keines dieser Verhaltensweisen ähnelt dem, was wir in den LK-99-Videos sehen“, sagt VanGennep.

Er ging davon aus, dass die Eigenschaften von LK-99 eher auf Ferromagnetismus zurückzuführen seien. Also stellte er ein Pellet aus komprimierten Graphitspänen her, auf das Eisenspäne geklebt waren. Ein von VanGennep erstelltes Video zeigt, dass seine Scheibe – bestehend aus nicht supraleitenden, ferromagnetischen Materialien – das Verhalten von LK-99 nachahmt.

Am 7. August berichtete das Team der Universität Peking3, dass diese „Halblevitation“ aufgrund von Ferromagnetismus in seinen eigenen LK-99-Proben auftrat. „Es ist genau wie ein Experiment zum Feilen von Eisen“, sagt Teammitglied Yuan Li, ein Physiker für kondensierte Materie. Das Pellet erfährt eine Auftriebskraft, die jedoch nicht ausreicht, um zu schweben, sondern lediglich, um an einem Ende zu balancieren.

Li und seine Kollegen haben den spezifischen Widerstand ihrer Probe gemessen und keine Anzeichen von Supraleitung gefunden. Aber sie konnten den starken Widerstandsabfall, den das südkoreanische Team beobachtete, nicht erklären.

Die südkoreanischen Autoren bemerkten eine bestimmte Temperatur, bei der LK-99 einen zehnfachen Abfall des spezifischen Widerstands zeigte, von etwa 0,02 Ohm-Zentimeter auf 0,002 Ω·cm. „Sie haben es sehr genau angegeben: 104,8 °C“, sagt Prashant Jain, Chemiker an der University of Illinois in Urbana-Champaign. „Ich dachte, warte mal, ich kenne diese Temperatur.“

Die Reaktion, die LK-99 synthetisiert, verwendet ein unausgewogenes Rezept. Für jeden Teil, den es aus mit Kupfer dotiertem Bleiphosphatkristall – reinem LK-99 – herstellt, werden 17 Teile Kupfer und 5 Teile Schwefel produziert. Diese Reste führen zu zahlreichen Verunreinigungen – insbesondere Kupfersulfid (Cu2S), das das südkoreanische Team Berichten zufolge in seiner Probe gefunden hat.

Jain, ein Kupfersulfid-Spezialist, erinnerte sich an 104 °C als die Temperatur, bei der Cu2S einen Phasenübergang durchläuft. Unterhalb dieser Temperatur sinkt der spezifische Widerstand von luftexponiertem Cu2S dramatisch – ein Signal, das fast identisch mit dem angeblichen supraleitenden Phasenübergang von LK-99 ist. „Ich war fast ungläubig, dass sie es übersehen haben“, sagt Jain, der einen Vorabdruck7 über den wichtigen Störeffekt veröffentlichte.

Am 8. August berichtete das CAS-Team4 über die Auswirkungen von Cu2S-Verunreinigungen in LK-99. „Unterschiedliche Gehalte an Cu2S können mit unterschiedlichen Verfahren synthetisiert werden“, sagt Teammitglied Jianlin Luo, ein CAS-Physiker. Die Forscher testeten zwei Proben – die erste wurde im Vakuum erhitzt, was einen Cu2S-Gehalt von 5 % ergab, und die zweite in Luft, die einen Cu2S-Gehalt von 70 % ergab.

Der spezifische Widerstand der ersten Probe stieg beim Abkühlen gleichmäßig an, ebenso wie bei Proben aus anderen Replikationsversuchen. Der Widerstand der zweiten Probe sank jedoch auf fast 112 °C (385 K) – was genau den Beobachtungen des südkoreanischen Teams entspricht.

„Das war der Moment, in dem ich sagte: ‚Das hat sie natürlich glauben lassen, dass es sich um einen Supraleiter handelt‘“, sagt Fuhrer. „Der Nagel im Sarg war dieses Kupfersulfid-Ding.“

Eine abschließende Aussage über die Eigenschaften von LK-99 ist schwierig, da das Material unberechenbar ist und die Proben variierende Verunreinigungen enthalten. „Selbst bei unserem eigenen Wachstum werden verschiedene Chargen leicht unterschiedlich sein“, sagt Li. Er argumentiert jedoch, dass Proben, die nah genug am Original liegen, ausreichen, um zu überprüfen, ob LK-99 unter Umgebungsbedingungen ein Supraleiter ist.

Aufgrund überzeugender Erklärungen für den Widerstandsabfall und die Halbschwebebahn waren viele in der Community davon überzeugt, dass LK-99 kein Supraleiter bei Raumtemperatur war. Aber es blieben immer noch Rätsel offen: Was waren die tatsächlichen Eigenschaften des Materials?

Erste theoretische Versuche zur Vorhersage der Struktur von LK-99 mithilfe eines Ansatzes namens Dichtefunktionaltheorie (DFT) hatten auf interessante elektronische Signaturen, sogenannte Flachbänder, hingewiesen. Dies sind Bereiche, in denen sich die Elektronen langsam bewegen und stark korreliert sein können. In manchen Fällen führt dieses Verhalten zur Supraleitung. Diese Berechnungen basierten jedoch auf unbestätigten Annahmen über die Struktur von LK-99.

Um das Material besser zu verstehen, führte die US-europäische Gruppe5 eine präzise Röntgenaufnahme ihrer Proben durch, um die Struktur von LK-99 zu berechnen. Entscheidend war, dass die Bildgebung es dem Team ermöglichte, strenge Berechnungen durchzuführen, die die Situation der flachen Bänder verdeutlichten und zeigten, dass sie der Supraleitung nicht förderlich waren. Stattdessen stammten die flachen Bänder in LK-99 von stark lokalisierten Elektronen, die nicht auf die Art und Weise „hüpfen“ können, wie es ein Supraleiter erfordert.

Am 14. August berichtete ein separates Team am Max-Planck-Institut für Festkörperforschung in Stuttgart, Deutschland6, über die Synthese reiner Einkristalle von LK-99. Im Gegensatz zu früheren Syntheseversuchen, die auf Tiegeln beruhten, nutzte dieser eine Technik namens Floating-Zone-Kristallwachstum. Dadurch konnten die Forscher den Eintrag von Schwefel in die Reaktion vermeiden und so die Cu2S-Verunreinigungen beseitigen.

Das Ergebnis war ein transparenter violetter Kristall – reines LK-99 oder Pb8,8Cu1,2P6O25. Ohne Verunreinigungen ist LK-99 kein Supraleiter, sondern ein Isolator mit einem Widerstand im Millionen-Ohm-Bereich – zu hoch, als dass ein Standard-Leitfähigkeitstest durchgeführt werden könnte. Es zeigt geringfügigen Ferromagnetismus und Diamagnetismus, reicht aber nicht aus, um auch nur teilweise zu schweben. „Wir schließen daher das Vorhandensein von Supraleitung aus“, schlussfolgerte das Team.

Das Team vermutet, dass die in LK-99 beobachteten Hinweise auf Supraleitung durch Cu2S-Verunreinigungen verursacht wurden, die in ihrem Kristall fehlen. „Diese Geschichte zeigt genau, warum wir Einkristalle brauchen“, sagt Pascal Puphal, Spezialist für Kristallwachstum und Max-Planck-Physiker, der die Studie geleitet hat. „Wenn wir Einkristalle haben, können wir die intrinsischen Eigenschaften eines Systems klar untersuchen.“

Viele Forscher denken darüber nach, was sie aus der Supraleitungssensation im Sommer gelernt haben.

Für Leslie Schoop, Festkörperchemikerin an der Princeton University in New Jersey und Mitautorin der Flat-Bands-Studie, ist die Lektion über vorzeitige Berechnungen klar. „Schon vor LK-99 habe ich Vorträge darüber gehalten, wie man mit DFT vorsichtig sein muss, und jetzt habe ich die beste Geschichte aller Zeiten für meine nächste Sommerschule“, sagt sie.

Jain weist auf die Bedeutung alter, oft übersehener Daten hin – die entscheidenden Messungen, auf die er sich für den spezifischen Widerstand von Cu2S stützte, wurden 1951 veröffentlicht.

Obwohl einige Kommentatoren die LK-99-Saga als Modell für Reproduzierbarkeit in der Wissenschaft bezeichnet haben, sagen andere, dass es sich dabei um eine ungewöhnlich schnelle Lösung eines hochkarätigen Rätsels handelte. „Oft sterben diese Dinge diesen sehr langsamen Tod, bei dem es sich nur um Gerüchte handelt und niemand sie reproduzieren kann“, sagt Fuhrer.

Als 1986 Kupferoxid-Supraleiter entdeckt wurden, machten sich Forscher daran, ihre Eigenschaften zu untersuchen. Aber fast vier Jahrzehnte später gibt es immer noch Debatten über den supraleitenden Mechanismus der Materialien, sagt Vishik. Versuche, LK-99 zu erklären, waren problemlos möglich. „Die detektivische Arbeit, die alle Teile der ursprünglichen Beobachtung zusammenfasst – das finde ich wirklich fantastisch“, sagt sie. „Und es ist relativ selten.“

Natur620, 705-706 (2023)

doi: https://doi.org/10.1038/d41586-023-02585-7

Lee, S. et al. Vorabdruck unter https://arxiv.org/abs/2307.12037 (2023).

Lee, S., Kim, J.-H. & Kwon, Y.-W. Vorabdruck unter https://arxiv.org/abs/2307.12008 (2023).

Guo, K., Li, Y. & Jia, S. Sci. China Phys. Mech. Astron. https://doi.org/10.1007/s11433-023-2201-9 (2023).

Artikel Google Scholar

Zhu, S., Wu, W., Li, Z. & Luo, J. Vorabdruck unter https://arxiv.org/abs/2308.04353 (2023).

Jiang, Y. et al. Vorabdruck unter https://arxiv.org/abs/2308.05143 (2023).

Puphal, P. et al. Vorabdruck unter https://arxiv.org/abs/2308.06256 (2023).

Jain, PK Preprint unter https://arxiv.org/abs/2308.05222 (2023).

Referenzen herunterladen

Nachdrucke und Genehmigungen

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